關(guān)于順磁式氧氣純度分析儀的研究論述

摘要：介紹了一種基于氧的順磁性的氧氣純度分析儀的工作原理，在此基礎(chǔ)上闡述了儀器的校正、使用和維護(hù)方法，以及注意事項(xiàng)。

一、引言

氧氣純度對(duì)工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防及醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)有極其重要的作用。氧有一種很特殊的特性，就是有強(qiáng)烈的順磁性，即氧分子在磁場(chǎng)作用下可帶磁性，并可被磁性吸引，我們可以利用氧氣的這一種特性來(lái)分析氧氣的純度。通常氧氣分析儀根據(jù)工作原理及應(yīng)用范圍的不同而分為四大類，就是順磁式氧分析儀、氧化鋯氧分析儀、電化學(xué)式氧氣分析儀、激光式氧分析儀。由于不同氧氣濃度分析儀工作原理不同，其性能及所達(dá)到的精度也是不同，本文重點(diǎn)闡述關(guān)于氧的順磁性的氧氣純度分析儀。

二、工作原理

到現(xiàn)在為止，和氧氣有相似特性的氣體只有二氧化氮、一氧化氮，也就是氮氧化物，其它大多數(shù)氣體都具有逆磁性。見(jiàn)下面表一所示：

表一部分氣體的相對(duì)磁化率

從表1可見(jiàn)，氧氣的磁化率比一般氣體的磁化率高出數(shù)百倍，混合氣體的磁化率幾乎完全取決于所含氧氣的多少，這樣就可以根據(jù)混合氣體磁化率的大小來(lái)確定氧的含量。由于氣體的磁化率的絕對(duì)值很小，難以直接測(cè)量因此采用間接測(cè)量法。利用具有極高磁化率的氧氣在非均勻磁場(chǎng)的作用下形成（熱磁對(duì)流）或（磁風(fēng)），對(duì)敏感元件（鉑絲）產(chǎn)生冷卻作用而將磁化率的測(cè)量轉(zhuǎn)化為敏感元件的溫度測(cè)量。圖1是順磁式氧氣分析儀器原理示意圖。

不含氧氣的混合氣體進(jìn)入測(cè)量環(huán)室，環(huán)室氣路中間的水平管道，因兩端氣壓相同，不形成氣流。當(dāng)有氧氣的混合氣體進(jìn)入環(huán)室是，氧氣被吸入水平管道的磁場(chǎng)內(nèi)。由于水平管道上饒被電加熱的敏感元件——鉑絲1、2，進(jìn)入的氧氣受熱而溫度升高。由于氧氣的磁化率隨溫度的升高而降低，這樣就減弱了磁場(chǎng)對(duì)它的吸力，受熱的氧分子不斷對(duì)冷的氧分子補(bǔ)充而擠出磁場(chǎng)，在水平管道中就形成了氧的對(duì)流，稱為熱磁對(duì)流。熱磁對(duì)流緊隨被測(cè)混合氣體中含氧量的增加而增強(qiáng)，在水平管道中的熱磁對(duì)流將使敏感元件不同程度的冷卻，改變了敏感元件的電阻值，破壞了由敏感元件1/2和橋臂電阻R1、R2所組成的測(cè)量電橋的平衡，使電橋兩端產(chǎn)生不平衡電壓，通過(guò)二次儀表指示，正確地表示出被分析氣體中的氧含量。

圖1順磁氧氣分析儀器原理示意圖

三、順磁式氧氣分析儀器的校正介紹

分析儀器使用前必須進(jìn)行校正，以滿足高精度分析氧純度的要求。

⑴儀表刻度的校正

用兩瓶鋼瓶配制零點(diǎn)氣（不含氧氣的氣體如99.99%的N2）和量程氣（接近分析儀滿量程的氧氣），用銅氨溶液吸收法或保險(xiǎn)粉溶液吸收法反復(fù)測(cè)定氧含量。得到正確的氧含量后分別通入儀器，氣體流量定在每分鐘400ml。切換開(kāi)關(guān)撥向測(cè)量位置，待二次儀表穩(wěn)定后，將指示值與手工化學(xué)分析數(shù)據(jù)比對(duì)，分別用零位調(diào)節(jié)電位器和量程調(diào)節(jié)電位器進(jìn)行校正，反復(fù)校正儀器的零點(diǎn)和滿量程，直到在允許的誤差范圍內(nèi)。校正完畢后，將電位器螺母鎖緊。若發(fā)現(xiàn)誤差很大，甚至調(diào)節(jié)不起作用，說(shuō)明電氣線路接錯(cuò)，導(dǎo)致氣體流量偏差很大或氣路混入空氣，甚至儀表發(fā)生損壞。

⑵電橋工作電流校正

將電源控制器中切換開(kāi)關(guān)撥向（校正）位置，依次打開(kāi)電源控制器和二次儀表的電源開(kāi)關(guān)。當(dāng)二次儀表恒溫溫度達(dá)到平衡時(shí)（一般需要3～5小時(shí)），二次儀表應(yīng)穩(wěn)定、正確地穩(wěn)定在紅線位置。如不在紅線位置，應(yīng)用電流調(diào)節(jié)電位器進(jìn)行校正。校正后，把電位器的螺母鎖緊。如果二次儀表指向反向方向，表示二次儀表信號(hào)線接反，應(yīng)調(diào)換過(guò)來(lái)。

四、順磁式氧氣分析儀的使用與維護(hù)

分析儀校正后就可將樣氣通入，樣氣流量用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)，控制在每分鐘400ml就可以滿足分析儀要求。氣體要經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器過(guò)濾雜質(zhì)，如果樣氣中含有水分還要用變色硅膠吸附掉，不然水氣進(jìn)入分析儀會(huì)污染分析儀器中的電氣元件而導(dǎo)致?lián)p壞。

順磁式氧含量分析儀在使用過(guò)程中應(yīng)該經(jīng)常檢查精密過(guò)濾器的污染程度和變色硅膠的污染程度，定期更換新的即可。

五、磁氧分析儀的注意事項(xiàng)

    在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析是，由于空氣中氧含量在20.6%左右，處理不當(dāng)很容易造成對(duì)樣品氣的干擾和污染，出現(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)不正。以下介紹幾點(diǎn)操作磁氧分析儀的注意要點(diǎn)，僅供參考！

⑴分析儀管道材質(zhì)的選擇

分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不用塑料管、橡膠管等作為連接管路，通常選用不銹鋼或銅管。如果是檢測(cè)微量氧含量就得用拋光的不銹鋼管。

⑵分析儀氣路的清潔和簡(jiǎn)化

微量氧分析儀要避免用蠟封、油封、水封等方式，防止溶解氧逃逸出造成污染，更要避免樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上，易造成污染。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所分析顯示的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。并且要求必須有效排除氣路上的各種表頭、管件、閥門中的死角對(duì)樣氣造成污染。所以要盡可能的簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng)，選擇用死角小的連接件。

⑶氧氣分析儀在使用前嚴(yán)格檢查有否漏氣

分析儀只有在嚴(yán)密不漏氣的情況下才能準(zhǔn)確的測(cè)量出結(jié)果，任何閥門、焊點(diǎn)、接點(diǎn)、管路等出現(xiàn)漏氣，都會(huì)導(dǎo)致空氣涌入分析儀內(nèi)，就會(huì)導(dǎo)致分析出來(lái)的氧濃度偏高。

⑷分析儀污染

再次使用分析儀時(shí)要檢查取樣管線連接是否漏氣，還要將涌進(jìn)分析儀中的空氣吹掃干凈，盡量不要讓空氣和傳感器接觸，盡量延長(zhǎng)氧氣傳感器的壽命。在管道系統(tǒng)凈化過(guò)程中，為縮短凈化時(shí)間需要有一點(diǎn)的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹掃。

六、后綴

現(xiàn)在工業(yè)要求精準(zhǔn)、精確的測(cè)量數(shù)據(jù)，有些要求達(dá)到四個(gè)九或五個(gè)九的讀數(shù)。那么采用順磁式氧含量分析儀器就是一個(gè)令人滿意的選擇，它是利用氧的磁化率原理測(cè)量的，其高精度都得到了業(yè)界人士的公認(rèn)。

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